真空管式爐作為高溫真空/氣氛環(huán)境下的實驗設備,操作需嚴格遵循本須知,操作人員必須經專項培訓,熟悉設備結構及應急處理流程后,方可上崗操作。
一、操作前核心檢查
設備及管路檢查:確認爐體外觀無破損,爐門密封墊完好無老化、變形;檢查真空管路、進氣管路連接緊密,無松動或泄漏痕跡,閥門開關狀態(tài)符合初始要求(真空閥關閉、進氣閥關閉);核查真空泵、溫控儀、壓力表等附屬設備電源連接正常,儀表顯示歸零。
樣品與爐管準備:待處理樣品需提前確認適配爐體材質(石英管忌含氟、堿性樣品,剛玉管忌強酸樣品),且樣品尺寸不超過爐管有效加熱區(qū);裝入樣品時輕放于石英舟/坩堝中,居中放置在爐管內,避免觸碰爐管內壁;關閉爐門時確保密封墊對齊,旋緊鎖扣至均勻受力,防止密封不嚴。
安全防護準備:穿戴耐高溫手套、護目鏡、阻燃實驗服,長發(fā)需束起;檢查操作區(qū)域通風良好,無易燃、易爆物品,應急滅火器材(干粉滅火器)及降溫水源置于可及范圍。
二、運行過程操作規(guī)范
真空與氣氛控制:開啟真空泵前,確認爐門密封到位,緩慢打開真空閥抽真空,通過壓力表觀察真空度,達到實驗要求(通常≤10Pa)后關閉真空閥,停真空泵;若需惰性氣氛保護,先抽真空至指定值,再緩慢打開惰性氣體(如氮氣、氬氣)閥門,充氣至微正壓(0.01-0.02MPa),重復2-3次置換爐內空氣后,維持穩(wěn)定氣氛壓力。
升溫操作:設置溫控儀參數時,需遵循“階梯升溫”原則,初始升溫速率不超過5℃/min,待溫度升至300℃且穩(wěn)定后,可按實驗需求調整至最大升溫速率(不超過設備額定值);升溫過程中實時監(jiān)測爐溫、真空度/氣氛壓力,若出現(xiàn)儀表異常波動(如溫度驟升、壓力突變),立即暫停升溫,排查故障。
運行中禁忌:嚴禁在爐體高溫時(≥200℃)打開爐門或觸碰爐管、爐體外殼;禁止在運行過程中隨意更改溫控參數或切換真空/氣氛模式;不得將手、工具等伸入爐管內,或向爐內投放未預處理的樣品。
三、停機與降溫處理
降溫控制:實驗結束后,先將溫控儀設置為“降溫”模式,自然降溫至500℃以下時,可根據需求開啟風機輔助降溫(嚴禁高溫時直接強冷);降溫過程中保持真空或惰性氣氛狀態(tài),禁止提前破壞密封。
樣品取出:待爐溫降至100℃以下時,方可打開爐門;取出樣品時需使用專用長柄工具,佩戴耐高溫手套,避免手部直接接觸高溫部件;若樣品有揮發(fā)性或腐蝕性,需在通風櫥內取出并妥善處理。
設備關停:關閉溫控儀、真空泵等附屬設備電源,關閉惰性氣體閥門;若長期停機,需清潔爐管內部,擦干密封墊并涂抹專用潤滑脂,保持爐門微開通風防潮。
四、應急與維護要點
真空泄漏:若抽真空時壓力無法下降或下降緩慢,立即停真空泵,檢查爐門密封墊是否錯位、管路是否破損,修復后再重新抽真空。
超溫報警:當溫控儀發(fā)出超溫警報時,立即按下“急停”按鈕,關閉加熱電源,保持真空或惰性氣氛,待溫度自然降至安全范圍后排查溫控系統(tǒng)故障。
定期維護:每周清潔爐管內部殘留雜質,每月檢查密封墊老化情況并及時更換,每季度對真空泵進行換油保養(yǎng),所有維護記錄需存檔備查。